二极管陈列检测器在食品检测中的应用探讨

对照品溶液的制备分别取苯甲酸、山梨酸标准溶液适量，用水将其稀释成苯甲酸、山梨酸含量分别为0.00mg/mL、0.02m g/m L、0.04m g/m L、0.08 m g/m L、0.16mg/mL、0.32mg/mL的混合标准使用液。

样品溶液的制备称取粉碎均匀样品（卤猪耳，本地餐馆）于小烧杯中，用20mL水分数次清洗小烧杯，将样品移入25mL容量瓶中，超声振荡提取lOmin，取出后加2mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入2mL乙酸锌溶液，摇匀，用水定容至刻度。移入离心管中，4000rmin离心Smin，吸出上清液，用微孔滤膜（0.45μm，水相）过滤，即得。

标准曲线的制作将梯度浓度的标准混合使用液精密进样10μL，分别以苯甲酸和山梨酸浓度为横坐标，以响应的峰面积为纵坐标，计算得苯甲酸线性回归方程：Y=4749431303.52X（R2=1），山梨酸线性回归方程：Y=7081586158.65X（R2=1）。范围内线性关系良好。0.02m g/m L浓度色谱图见图l。

精密度试验将0.02m g/m L的混合标准溶液连续进样5次，每次10μL，测定，结果苯甲酸峰面积相对标准偏差RSD=0.28%，山梨酸峰面积相对标准偏差RSD=0.36%，表明仪器精密度良好。

最低检出限将0.02m g/mL的混合标准溶液稀释后测定，在信噪比为3时测得苯甲酸检出限为2ng。

目标峰的确定分别取供试液及0.02 mg/mL的混合标准溶液，进样10μL，用二极管阵列检测器进行全波段扫描，扫描结果见图20

样品的含量测定精密称取样品2份，按“2.3”项下方法制备供试液，每份供试液分别进样2次，进样10 μL，将数据代入相应标准曲线，测定结果见表l，分析图谱见图4。

讨论

超声提取时间的优化本实验对超声的时间进行了优选，试验中对样品超声处理5、10、15分钟的提取效果进行了考察，结果超声5分钟提取不完全，而超声10分钟和15分钟结果相差不大，因此在样品前处理过程中，超声处理10分钟最佳。

目标物质的甄别食品检验过程中，在定位峰的保留时间附近，经常会出现其它的峰，难以判定究竟是杂质峰还是待测物质峰。试验中通过标准溶液定位可知苯甲酸保留时间5.527min，而供试品溶液在5.573min有峰出现，鉴于保留时间有细微差别，难以通过HPLC色谱图确定待测物质是否存在。本试验运用二极管阵列检测器的全波段扫描功能，在180nm至800nm范围内，分别对标准溶液5.527min出峰物质和供试品溶液5.573min出峰物质进行扫描，结果显示两者在波段范围内吸收趋势一致，并且均在225nm处有最大吸收，表明两者同为苯甲酸。

检测波长的选择国家标准（食品卫生检验方法理化部分㈠）推荐苯甲酸的检测波长为230nm。通过二极管阵列全波段掃描发现，苯甲酸在225nm处有最大吸收，食品检验过程中，是否应该根据实际情况选择最佳吸收波长进行检测，尚需更深入的研究。

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准食品卫生检验方法理化部分㈠[S] .2012年版.253-254

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