[摘要]随着科学技术的发展和工业上的需求，多孔材料的研究、制备及应用已有很大的进展和深入。本实验主要研究多孔材料表面涂层方法，使涂层后的材料表面改变微孔直径，亲水性和疏水性及表面强度等性能。学生通过创新实验，了解了多孔玻璃制备技术及表面处理，提高了创新意识和动手能力，为学校培养创新性人才提供了很好的实验平台。
[关键词]多孔材料，表面涂层，实验分析
[中图分类号]TQ327[文献标识码] A
1实验背景
近几年，多孔材料的研究、制备及应用得到了很大的发展，因为其相对于普通密实材料具有密度小、质量轻、比表面积大、阻尼性能好的优点，因此微孔材料凭借其优异的物理、力学性能已经成为一种优秀的工程材料，具有功能和结构的双重属性，是一类具有巨大应用潜力的功能结构材料。多孔材料的应用涉及医学、环保、冶金、吸振、热交换、电化学等诸多领域，是上述领域实现技术突破不可或缺的关键材料。目前的多孔材料都是玻璃与陶瓷的结合物，玻璃陶瓷传统的制作方法是将玻璃与陶瓷的粉末状物长时间加热共熔而成，这种方法能耗高、工艺复杂，制备出来的多孔玻璃材料成本较高、强度低，而且孔径大，限制了多孔材料的推广。因此，表面涂层使多孔玻璃性能得到充分改善，尤其是对多孔玻璃管强度的提高和微孔直径的控制起到了关键性的作用。主要的涂层技术有表面强化、电化学镀膜、化学与物理气相沉积和电弧喷涂等。目前以玻璃或玻璃陶瓷粉末为原料进行烧结的研究工作都是为了获得致密的微晶材料，而用烧结法制备多孔玻璃陶瓷的研究较少，而且表面强度低孔径难以控制，已经成为需要解决的问题，通过实验研究来掌握第一手资料。
2多孔玻璃实验制备
2.1多孔玻璃的制备原理
本实验采用粉末烧结法制备多孔玻璃。烧结，也叫烧成，是粉末冶金工艺中最重要的工序，是指在高温作用下，坯体发生一系列物理化学变化，由松散状态逐渐致密化，且机械强度大大提高的过程。物理化学变化，有机物的挥发、坯体内应力的消除、气孔率的减少；烧结气氛作用下粉末颗粒表明氧化物的还原、原子的扩散、黏性流动和塑性流动；烧结后期还可能出现二次再结晶过程和晶粒长大等；生成液相时，还可能发生固相的溶解与析出。烧结的驱动力，一般为体系的表面能和缺陷能，烧结实际上是体系表面能和缺陷能降低的过程，通常体系能量的降低靠的是高温热能激活下的物质传递过程，烧结的原动力是烧结颈部与粉末颗粒其他部位之间存在化学位差。表面张力造成的一种机械力，垂直作用于烧结劲曲面上，使烧结劲向外扩大，最终形成孔隙网。过剩空位浓度梯度将引起烧结劲表面下微笑区域内的空位向粉末颗粒内扩散，从而造成原子在反方向上的迁移，使颈部得以长大。
2.2多孔玻璃的实验制备
将未处理过的玻璃粉末化学组分（见表1）放置于DZF-6000真空干燥箱内12小时，温度设置于比室温略高的温度50℃。研磨采用QM-3SP2行星式球磨机，将干燥完毕的玻璃粉末放置于250 ml的陶瓷球磨罐中，其中放置100个Ф6和25个Ф10的磨球，球磨1h，继续放置干燥箱内干燥12h，备用。将球磨好的粉末过筛，筛出目数分别为200目～300目的玻璃粉末、150目～100目的玻璃粉末、80目～100目的玻璃粉末，50目～100目的玻璃粉末、AL粉200目，干燥，放置备用。
干燥完毕后，取出粉末，在精密电子天平上称重5.00 g，再将其倒入研钵中加适（微）量的水，进行充分搅拌使其均匀。然后倒入压制器中，晃动使其在压制器底部内均匀分布。盖上压制塞，放置压力机下，调节压力机压力至8 000 N左右，对粉末状原材料进行压制（为控制变量，因此统一规定压铸压力为8 000 N，具体操作可能会有误差）。
压制完成后，小心取出此时已经基本定型为片状的多孔玻璃基体，将其放入与保温箱配套的承装容器中，放入程控箱式电炉内进行最终玻璃成型的热处理工艺。
箱式电炉中放入100目的压制完毕后的片状多孔玻璃。控制程控箱式电炉注意此时统一加热速度为2℃/min，加热温度630℃和保温时间6 h下处理，最后得到多孔玻璃的成品。
3表面涂层设备和实验方法
3.1实验材料和实验设备
本实验主要讨论两种表面涂层对微孔玻璃的孔径和亲水性的影响，两种表面涂层的试剂分别如下：
1号试剂：体积分数分别为50%的聚乙烯和乙醇相互溶解，为一号试剂。
2号试剂：体积分数为20%的硅烷偶联剂，72%的乙醇以及8%的水相互溶解，为二号试剂。
实验设备采用上海休玛喷涂机械有限公司生产制造的XM-400型电弧喷涂设备，其工作原理是：利用2根连续进给的带不同电荷的金属丝碰撞，产生短路电弧，由电弧产生的高热能融化金属丝，然后由高速压缩空气将熔融状态的金属丝雾化为微细金属颗粒并加速喷射到经过预处理的工件表面，牢固黏结形成理想的涂层，涂层厚度范围为0.01-3 mm。XM-400型电弧喷涂设备主要技术参数：
1.输入电源：380 V/50Hz；2.输出功率：18 kw；3.输出最大电流：400 A；4.输出空载电压：18-45V；5.特性：平特性；6.空气压力：≥0.5 Mpa；7.丝材直径：Φ1.2-3.0 mm；8.重量：180 kg；9.外形尺寸（长×宽×高）：660×460×850 mm；10.喷涂效率：Φ2 mm锌丝20kg/h，Φ3.0 mm锌丝30 kg/h。
3.2表面涂层实验方法
实验方法一：聚乙烯是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸），常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，熔点在130～150℃之间，是一种良好成本低的分离膜材料。其疏水性、耐热性、易于制备等特点，使之成为疏水性膜的较好材料，其步骤如下：
首先将定量的聚乙烯和适量的无水乙醇充分混合搅拌均匀和多孔玻璃表面清洁处理后，将多孔膜管浸入制备好的溶液中，15分钟后均匀地刮去多孔膜管表面多余的液体，然后放入烘箱中进行120-130摄氏度热处理，得到白色的疏水性涂层。
实验方法二：硅烷偶联剂kh-560是一种无色透明的液体，溶于醇、丙酮和在5%以下的正常使用水平溶于大多数脂肪族酯。用硅烷偶联剂处理亲水膜使之膜表面呈疏水性，可以通过提拉法或通过浸泡的方法改善膜表面的性能，如将亲水膜浸泡在油中以增强表面疏水性，方法如下：
正硅酸乙酯为基体，无水乙醇1：20为溶剂，在碱性催化的条件下，制备出二氧化硅溶液，并加入5wt%的硅烷偶联剂，对其进行改性处理。多孔玻璃表面清洁处理后，浸入改性的二氧化硅溶液中进行提拉法镀膜，然后放入烘箱中进行100-120摄氏度热处理，得到透明的疏水性涂层。
将试样玻璃分为2组，每组2个，分别编号为1号玻璃和2号玻璃。并用以下方法配置涂层溶液：体积分数分别为50%的聚乙烯和乙醇相互溶解，为1号试剂；体积分数为20%的硅烷偶联剂，72%的乙醇以及8%的水相互搅拌适当时间，使其完全溶解，为2号试剂。制备好试剂后，进行控制变量对比试验。处理方法如下：
第一组：将1号微孔玻璃浸入已配置好的1号试剂中，并且要求完全浸没，每隔两分钟翻转一次，大约十分钟后用镊子取出，并且和同组的未作处理的2号玻璃一起放入真空干燥箱中，设置箱内温度为130摄氏度，烘干两小时。
第二组：将1号微孔玻璃浸入已配置好的2号试剂中，并且要求完全浸没，每隔两分钟翻转一次，大约10分钟后用镊子取出，并且和同组的未作处理的2号玻璃一起放入真空干燥箱中，设置箱内温度为130摄氏度，烘干两小时。
4表面涂层对孔径及性能的影响研究
运用显微镜观察法直接观察表面涂层对微孔玻璃孔径的影响，将所要观察的微孔玻璃样品放到体式显微镜下进行观察。
体式显微镜的放大倍数为物镜放大倍数*目镜放大倍数，显微镜下图示如下：
第一组：1号多孔玻璃——该材料是浸没在体积分数分别为50%的聚乙烯和乙醇相互溶解的溶液中，2号多孔玻璃——没有经过表面处理。
第二组：1号多孔玻璃——该材料浸没在体积分数为20%的硅烷偶联剂，72%的乙醇以及8%的水相互搅拌适当时间，使其完全溶解在溶液中，2号多孔玻璃——没有经过表面处理。
4.1表面涂层对微孔玻璃孔径的影响研究
多孔玻璃材料涂层处理与不涂层处理对微孔孔径影响较大，涂层处理后，微孔孔径尺寸均匀，微孔孔径较小涂层后晶格清晰；不涂层多孔材料孔径尺寸不均匀，微径孔径较大。
4.2表面涂层对微孔玻璃疏水性的影响研究
分别向第一组、第二组的四块玻璃上滴上一滴水珠，观察水珠形态变化，实验结果发现，聚乙烯涂层比硅烷偶联剂涂层疏水性强，表面光滑。
4.3表面涂层多孔玻璃的性能与应用
与其他多孔材料相比，多孔玻璃具有以下各种优良性能：高度开口、内连的气孔；曲折的流程；大的比表面积；室温及变化温度下的高强度；低密度；良好的抗热冲击性；耐高温；耐化学腐蚀；良好的过滤吸附性能：可作催化剂载体；微生物的固定；反渗透膜特性：微细发泡等。
多孔玻璃的性能是由微孔的化学表面特性和微孔的尺寸特性决定的。决定微孔表面化学特性的因素有玻璃的组成、状态和微孔表面的处理。微孔的尺寸特性中，微孔直径、分布、形式、比表面积等对其过滤、分离性能有很大的影响。不同工艺制备的多孔玻璃其性能有所不同，不同的性能又决定了不同的应用方向。例如：利用多孔玻璃的均匀性，可以制作各种过滤器、分离装置、流体分布元件、混合元件、渗出元件和节流元件等；利用多孔玻璃吸收能量的性能，可以用做各种吸声材料、减震材料等；利用多孔玻璃发达的比表面积，可以制成各种多孔电极、催化剂载体、热交换器、气体传感器等；利用多孔玻璃密度低、热导性能好的特性，可以制成各种保温材料、轻质结构材料等。
4.4结论
实验结果：多孔玻璃通过表面涂层，改变了微孔孔径，增加了多孔玻璃表面强度和疏水性，为多孔玻璃性能实验研究提供了参考价值。
参考文献
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