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石墨炉原子吸收光谱法测定阿胶中铬的不确定度分析

时间:2022-11-21 19:20:14 公文范文 来源:网友投稿

【摘 要】 目的:分析用石墨炉原子吸收光谱法测定阿胶中铬的测量不确定度。方法:应用测量不确定度评定理论,结合实际的试验方法,建立数学模型,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析总的相对不确定度。结果:阿胶中铬含量为1.1mg/kg,取包含因子k=2,其扩展不确定度为0.2mg/kg,最终测定阿胶中铬含量为(1.1±0.2)mg/kg;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化。结论:影响测量结果的不确定度主要因素是回收率,标准曲线拟合引入的误差以及重复测定标准偏差其次,标准物质及其稀释过程引入的不确定度、环境条件等对测量结果的不确定度影响较小。

【关键词】 石墨炉 铬 不确定度

阿胶为马科动物驴Equus asinus L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。呈长方形块、方形块或丁状。黑褐色,有光泽。质硬而脆,断面光亮,碎片对光照视呈棕色半透明状。气微,味微甘。 具有补血滋阴,润燥,止血的功效[1]。从原料来看,阿胶与正规骨明胶等来源接近,前者来自马科动物驴的皮,而后者来自牛骨。正是由于许多胶类制备工艺相近,其原料难以直接从制成品分辨,在屡遭曝光的阿胶行业乱象中,马皮、牛皮甚至废皮革都曾被不法企业作过伪劣阿胶的原料,而工业皮革需要鞣制才能制成皮革等等,鞣制过程中使用了铬粉等原料会造成铬的残留。过量的铬可使蛋白质变性、核酸和核蛋白沉淀、酶系统受干扰。而测量不确定度在实际工作中具有重要意义,特别是当结果处在标准评价的临界值时,不确定度对结果的判定更为重要。本文根据国家质量技术监督局发布的《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)[2],对石墨炉原子吸收光谱法测定阿胶中铬的不确定度进行分析与计算,进行不确定度的评价,反映测量的置信度和准确度。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

AA6800原子吸收分光光度计配GFA-6500石墨炉及ASC-6100自动进样装置(日本岛津公司);铬元素标准溶液(浓度1000μg/ml),中国计量科学研究院,批号12053。

1.2 检测方法

石墨炉原子吸收光谱法。

1.3 实验方法

取本品研碎成小块,称取0.5g,精密称定,置消解罐中,加入硝酸7.0ml,于预处理器上低温加热预消化至样品基本溶解,放冷,放入微波消解仪中按程序进行消解。消解完毕后在预处理器上低温加热除酸,用去离子水将消解液定容于25ml容量瓶中,定容后测定。标准品溶液按需要配置。

对实验室出具的所有数据进行不确定度评估,规范和简化评定过程,合理地赋予被测量值的分散性及与测量结果相联系的参数。

1.4 建立数学模型

2.8 讨论

测量不确定度是指合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数。通过对测量结果的不确定度评定,更好了解测量过程中主要的不确定度来源,有助于我们在分析过程中抓住关键点,提高分析水平。

由表3可以看出,石墨炉原子吸收光谱法测定阿胶中铬含量的过程中不确定度主要来源于回收率、标准曲线的拟合及重复性,其他因素对测量结果的不确定度影响较小。实际上回收率与重复性选择的是B类不确定度分量,给出的不确定度分量与实际操作获得的A类不确定度有一定差异,但有利于提高不确定度的评定的效率。

参考文献:

[1]《中国药典》2010年版一部[S].

[2]JJF1059-1999测量不确定度评定与表示[S].

[3]JJG196-2006《常用玻璃量器鉴定规程》[S].

[4]倪育才.实用测量不确定度评定[M].中国计量出版社,2007.

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